摘要：基于國(guó)內(nèi)外研究成果，對(duì)薄膜壓電系數(shù)測(cè)試方法進(jìn)行了分類介紹，如基于正壓電效應(yīng)的垂直壓力加載法、氣動(dòng)加載法、懸臂梁法和基于逆壓電效應(yīng)的激光干涉法、顯微鏡法，X射線衍射法，還有采用間接測(cè)量的體聲波和表面聲波法、復(fù)合諧振法等。基于壓電系數(shù)測(cè)試研究現(xiàn)狀，匯報(bào)了測(cè)試方法的最新研究進(jìn)展。隨著高通量實(shí)驗(yàn)的快速發(fā)展，高通量測(cè)試方法已經(jīng)逐漸成為材料測(cè)試的發(fā)展方向。對(duì)于壓電薄膜壓電系數(shù)的高通量測(cè)量，懸臂梁法以及X射線衍射法有望實(shí)現(xiàn)多個(gè)試樣并行測(cè)試，顯著提高實(shí)驗(yàn)效率，可以為材料模擬計(jì)算提供數(shù)據(jù)支持，同時(shí)對(duì)模擬計(jì)算的結(jié)果提供實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

0引言

微機(jī)電系統(tǒng)（MEMS）的快速發(fā)展已經(jīng)產(chǎn)生了對(duì)在硅晶片上以薄膜形式集成的新功能材料的需求，這種薄膜材料主要用于制造微電子、光電、生物和化學(xué)等領(lǐng)域中的微機(jī)械裝置。隨著壓電薄膜等壓電材料以及壓電元器件的廣泛應(yīng)用，準(zhǔn)確高效地測(cè)量壓電薄膜的特性參數(shù)十分重要。壓電材料的質(zhì)量不僅反映微機(jī)電系統(tǒng)的性能，其參數(shù)還影響力電轉(zhuǎn)換效率的高低。在壓電材料力電耦合參數(shù)中，壓電材料的縱向壓電系數(shù)d33和橫向壓電系數(shù)d31最為關(guān)鍵。目前，國(guó)內(nèi)外研究者對(duì)于測(cè)量壓電系數(shù)提出了多種方法，由于基底的影響以及各種方法所存在的誤差，不同方法之間測(cè)得的數(shù)據(jù)差異較大。

目前，壓電系數(shù)測(cè)量方法主要分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法。前者可利用壓電材料的正壓電效應(yīng)或逆壓電效應(yīng)，通過(guò)對(duì)待測(cè)試樣施加載荷測(cè)量產(chǎn)生的電荷或施加交變電壓測(cè)得試樣的振動(dòng)位移，從而得出其壓電系數(shù)。后者則通過(guò)測(cè)試其他機(jī)電耦合參數(shù)來(lái)推導(dǎo)出壓電系數(shù)。

本文就應(yīng)用廣泛的測(cè)試方法作了總結(jié)與闡述，并結(jié)合研究現(xiàn)狀匯報(bào)了壓電測(cè)試的研究進(jìn)展情況。根據(jù)目前高通量實(shí)驗(yàn)的發(fā)展趨勢(shì)，提出了并行測(cè)試壓電系數(shù)的設(shè)想。

1測(cè)試原理

壓電系數(shù)測(cè)試方法的基本原理是利用壓電材料的壓電效應(yīng)。當(dāng)壓電材料受外力而變形時(shí)，材料內(nèi)部產(chǎn)生極化，在兩個(gè)相對(duì)表面上產(chǎn)生符號(hào)相反的電荷，外力撤去后電荷消失。或者在壓電材料的極化方向施加電場(chǎng)，材料會(huì)產(chǎn)生變形，電場(chǎng)撤去后恢復(fù)到初始狀態(tài)。在衡量壓電特性的諸多參數(shù)中，縱向壓電系數(shù)d33和橫向壓電系數(shù)d31最為重要。由于薄膜——基底結(jié)構(gòu)存在基底加緊效應(yīng)，故測(cè)得的壓電系數(shù)均為有效值。

2薄膜壓電材料壓電系數(shù)測(cè)試方法

2.1直接測(cè)試方法

2.1.1垂直壓力加載

垂直壓力加載方法可分為靜態(tài)和準(zhǔn)靜態(tài)加載兩種方式。二者都是基于正壓電效應(yīng)，對(duì)薄膜—基底試樣進(jìn)行垂直加載，試樣產(chǎn)生壓縮變形并有電荷生成，用于測(cè)得材料的縱向壓電系數(shù)d33。Lefki K等人通過(guò)金屬尖端將力F施加于鋯鈦酸鉛壓電陶瓷（PZT）薄膜上，PZT薄膜由于壓電效應(yīng)產(chǎn)生電荷Q。通過(guò)與試樣并聯(lián)電容器Cm可將生成電荷轉(zhuǎn)換成電壓Vm輸出，并由電壓表測(cè)量。

Cain M G等人闡述了準(zhǔn)靜態(tài)垂直加載法的原理及方案。首先對(duì)待測(cè)樣品施加預(yù)緊力防止振動(dòng)；通過(guò)對(duì)參考試樣施加交流力并通過(guò)接觸探針傳至待測(cè)試樣，選用電荷放大器測(cè)試產(chǎn)生的電荷，對(duì)比參考試樣和待測(cè)試樣產(chǎn)生的電荷量，可得出待測(cè)樣品的壓電系數(shù)。

垂直壓力加載測(cè)壓電系數(shù)的優(yōu)勢(shì)在于簡(jiǎn)單直接，但由于力通過(guò)金屬尖端施加于壓電薄膜，樣品表面受力不均，應(yīng)力分布不均勻；樣品的壓縮區(qū)域與未被加載的區(qū)域存在著加緊效應(yīng)，會(huì)有橫向效應(yīng)參與其中，影響縱向壓電系數(shù)的測(cè)試結(jié)果。

2.1.2氣動(dòng)壓力加載

為了解決垂直壓力加載試樣表面受力不均和基底彎曲的問(wèn)題，ChenW W等人采用氣動(dòng)壓力加載測(cè)試聚偏氟乙烯（PVDF）薄膜的壓電系數(shù)，與Xu F和Park G T不同，該裝置只包含一個(gè)腔體，壓電薄膜沒(méi)有用O型環(huán)固定而是直接置于平臺(tái)上，通過(guò)向腔內(nèi)輸入高壓氮?dú)猓瑝毫Φ淖兓瘜?dǎo)致壓電薄膜產(chǎn)生電荷。通過(guò)電荷放大器測(cè)量產(chǎn)生的電荷，并通過(guò)壓力控制器監(jiān)測(cè)腔內(nèi)氣壓的大小，根據(jù)電荷和壓力的比值計(jì)算出有效的縱向壓電系數(shù)。該方法消除了先前氣動(dòng)加載研究中因O 型環(huán)摩擦導(dǎo)致的平面應(yīng)力的影響。其平面應(yīng)力只由膜向外運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生且對(duì)壓電系數(shù)的測(cè)量影響很小。

氣動(dòng)壓力加載可以使壓電薄膜表面受力均勻且不會(huì)受到橫向效應(yīng)的影響。但加載方式較為復(fù)雜，且測(cè)試靈敏度較低。電荷只能在氣體加載與卸載時(shí)產(chǎn)生。

2.1.3懸臂梁法

懸臂梁法由于操作簡(jiǎn)單且可靠性高，是分析壓電薄膜壓電性能常用的方法。通常壓電薄膜沉積在懸臂梁基底上，懸臂梁一端固定，當(dāng)懸臂梁在載荷的作用下彎曲時(shí)，壓電薄膜由于彎曲產(chǎn)生應(yīng)變，繼而產(chǎn)生電荷。

Tsujiura S Y等人通過(guò)對(duì)壓電懸臂梁自由端施加位移使其在正負(fù)電極之間產(chǎn)生電壓，將位移值與電壓值代入壓電本構(gòu)方程和懸臂梁彎曲方程中可以得出橫向壓電系數(shù)。其中電壓值由電荷放大器測(cè)量，位移的施加則是將懸臂梁置于振動(dòng)臺(tái)上，通過(guò)振動(dòng)使自由端產(chǎn)生位移。

懸臂梁法測(cè)試靈敏度較高且數(shù)據(jù)可靠，根據(jù)懸臂梁法的測(cè)試原理，通過(guò)多靶濺射制備含組分梯度的懸臂梁陣列結(jié)構(gòu)，可以在振動(dòng)激勵(lì)作用下多通道測(cè)試產(chǎn)生的電荷，一次實(shí)驗(yàn)得出不同組分薄膜的壓電系數(shù)，對(duì)新材料的設(shè)計(jì)與研發(fā)提供數(shù)據(jù)資料。

2.1.4激光干涉法

隨著近年來(lái)壓電系數(shù)測(cè)試的研究發(fā)展，基于逆壓電效應(yīng)的測(cè)試方法逐漸成為了主流方法，且有諸多研究人員對(duì)壓電系數(shù)測(cè)試的影響因素進(jìn)行了分析與驗(yàn)證。激光干涉法是基于逆壓電效應(yīng)測(cè)試壓電系數(shù)的有效方法之一。即通過(guò)信號(hào)發(fā)生器對(duì)壓電薄膜正負(fù)電極施加交流電信號(hào)，通過(guò)激光干涉方法測(cè)得薄膜的振動(dòng)位移，從而計(jì)算出壓電系數(shù)。激光干涉法可以分為單激光干涉和雙激光干涉。

單激光干涉法主要包括邁克爾遜和馬赫·曾德爾兩種形式，來(lái)測(cè)試壓電薄膜表面振動(dòng)位移。Muensit S等人利用邁克爾遜單激光干涉測(cè)試了PZT樣品的壓電系數(shù)，通過(guò)觀察干涉條紋的變化，可以得出薄膜表面的位移。基于逆壓電效應(yīng)壓電方程，可計(jì)算出有效的縱向壓電系數(shù)。

馬赫·曾德爾激光干涉法相比邁克爾遜激光干涉法有更高的位移分辨率。LuengC M采用方法測(cè)試了GaN薄膜的縱向壓電系數(shù)。兩種單激光干涉法都有分辨率高的優(yōu)勢(shì)，但當(dāng)壓電薄膜在逆壓電效應(yīng)下產(chǎn)生變形時(shí)，基底也會(huì)產(chǎn)生彎曲效應(yīng)，且基底彎曲的位移遠(yuǎn)大于薄膜的位移，影響最終的計(jì)算結(jié)果。

為了解決上述問(wèn)題，Sivaramakrishnan S等人利用雙激光干涉法測(cè)試了PZT薄膜的縱向壓電系數(shù)，兩束光分別從試樣頂端和底端入射，觀察試樣變形后干涉條紋的變化來(lái)得出壓電薄膜的變形量。

雙激光干涉盡管解決了基底彎曲的影響，但測(cè)量要求比較嚴(yán)格，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中上下表面入射光束須嚴(yán)格對(duì)齊；為了滿足測(cè)試精度的要求，試樣表面需要打磨光滑；且空間分辨率較低，只能測(cè)一點(diǎn)的位移情況。

Leighton G J T等人將壓電樣品固定于支座上，消除基底彎曲產(chǎn)生的影響，利用單光束激光掃描振動(dòng)計(jì)來(lái)掃描得出壓電薄膜的整個(gè)表面應(yīng)變分布情況。Chun D M 等人則是結(jié)合懸臂梁結(jié)構(gòu)，利用激光多普勒振動(dòng)計(jì)測(cè)試了PZT薄膜的橫向壓電系數(shù)，將懸臂梁一端固定，通過(guò)在上下電極之間施加正弦電壓使懸臂梁產(chǎn)生壓電振動(dòng)，并且使用激光多普勒振動(dòng)計(jì)測(cè)量尖端位移。

對(duì)于壓電系數(shù)測(cè)試中影響因素的分析，Stewart M等人采用了有限元模擬仿真的方法研究了單激光干涉和雙激光干涉測(cè)試中電極尺寸的影響。在直徑為10 mm的試樣上，對(duì)不同尺寸的電極施加1 V的交流電壓，得出有效的縱向壓電系數(shù)與電極尺寸的關(guān)系。對(duì)于壓電薄膜完全夾緊的情況，隨著電極尺寸的減小，上表面位移逐漸減小。與Wang Z的研究一致，對(duì)于完全夾緊的試樣，只有當(dāng)電極尺寸大于2 mm時(shí)，才能測(cè)得比較精確的壓電系數(shù)值。

Dufay T等人則利用懸臂梁結(jié)構(gòu)測(cè)試了PZT薄膜的橫向壓電系數(shù)，并分析了成分組成以及薄膜厚度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。當(dāng)PZT薄膜中的Zr元素占比從40%增長(zhǎng)至60%，橫向壓電系數(shù)的值先增大后減小，當(dāng)Zr占比為52% ～ 54%時(shí)，壓電系數(shù)達(dá)到最大值，這與壓電陶瓷的規(guī)律是一致的。對(duì)于Zr /Ti = 57/43的PZT薄膜，當(dāng)薄膜厚度從1.8 μm增加到4.2 μm時(shí)，壓電系數(shù)先減小后增加，當(dāng)厚度小于2.4 μm時(shí)，壓電系數(shù)基本維持在12 pC/N左右，在2.4 ～ 3 μm之間突然增加1倍。

2.1.5顯微鏡法

壓電力顯微鏡（PFM）是一種基于掃描力顯微鏡測(cè)試壓電系數(shù)的裝置，并在近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于壓電系數(shù)測(cè)試中。原理是在顯微鏡導(dǎo)電端部與底部電極之間施加交流信號(hào)，測(cè)試局部振動(dòng)位移，基于逆壓電效應(yīng)推導(dǎo)出壓電系數(shù)。Soergel E等人闡述了壓電力顯微鏡的工作原理。利用信號(hào)發(fā)生器將交流信號(hào)施加于尖端，交變信號(hào)導(dǎo)致薄膜產(chǎn)生周期性的振動(dòng)并傳遞至尖端。通過(guò)位置探測(cè)器和鎖相放大器可讀出振動(dòng)位移的數(shù)值。縱向壓電系數(shù)可通過(guò)測(cè)得的位移與施加的電壓幅值計(jì)算得出。利用顯微鏡測(cè)振動(dòng)位移與激光干涉法相比空間分辨率大大提高，且可通過(guò)掃描模式來(lái)測(cè)得表面位移分布情況。

采用壓電力顯微鏡測(cè)試壓電系數(shù)也會(huì)受到外界因素的影響導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果的偏差。Wang J H等人在壓電力顯微鏡測(cè)試壓電系數(shù)時(shí)考慮了基底效應(yīng)的影響，并分析了基底的彈性和電邊界條件對(duì)于測(cè)試的影響。Zhang M等人采用仿真和實(shí)驗(yàn)兩種方式對(duì)比了電場(chǎng)分布的影響。電場(chǎng)分布受頂電極的影響，沉積頂電極時(shí)電場(chǎng)分布均勻，采用尖端直接作為頂電極時(shí)電場(chǎng)分布集中。隨著電極面積的增加，薄膜變形逐漸增加。這一規(guī)律可采用壓電薄膜中的偶極子貢獻(xiàn)來(lái)解釋，外加電場(chǎng)可以使偶極子指向一個(gè)確定的方向，當(dāng)頂電極面積增加時(shí)，包含的偶極子數(shù)量增加，薄膜變形增大。故在測(cè)試壓電系數(shù)時(shí)，需要將電場(chǎng)的分布考慮在內(nèi)。

2.1.6 X射線衍射法

X射線衍射法過(guò)去用于小變形的測(cè)試以及試樣結(jié)構(gòu)表征。隨著高分辨率X射線衍射技術(shù)的廣泛應(yīng)用，能夠通過(guò)衍射方法得到精確的小變形進(jìn)而用來(lái)測(cè)試薄膜的壓電系數(shù)。TheryV等人將高分辨率同步X射線衍射（HR-XRD）技術(shù)應(yīng)用到BaTiO3薄膜材料的測(cè)試當(dāng)中。該技術(shù)能夠提供非常高的角度位置精度，可以精確測(cè)量有效壓電系數(shù)。

Khamidy N I等人選用二維X射線衍射（XRD2）表征壓電薄膜的性能。XRD2是一種用二維探測(cè)器代替點(diǎn)探測(cè)器的X射線衍射（XRD）。與傳統(tǒng)的XRD相比，該技術(shù)能夠在更短的時(shí)間內(nèi)同時(shí)記錄許多樣品信息。通過(guò)測(cè)試薄膜沿厚度方向的應(yīng)變情況，每個(gè)點(diǎn)的有效縱向壓電系數(shù)可以通過(guò)繪制應(yīng)變與電場(chǎng)的關(guān)系圖來(lái)計(jì)算，然后提取這些圖的斜率得到縱向壓電系數(shù)。壓電系數(shù)隨薄膜厚度的變化可以用來(lái)解釋機(jī)械夾緊對(duì)薄膜壓電性能的影響。

2.2間接測(cè)試方法

除了直接測(cè)試方法測(cè)試薄膜壓電系數(shù)外，也有研究采用間接測(cè)試方法測(cè)試薄膜的壓電系數(shù)。這些方法大多依賴于待測(cè)樣品的諧振響應(yīng)，包括串聯(lián)諧振與并聯(lián)諧振。本文簡(jiǎn)單介紹兩種間接測(cè)試方法。

2.2.1體聲波和表面聲波法

壓電薄膜與上下電極和基底構(gòu)成四層復(fù)合結(jié)構(gòu)，可以當(dāng)作一個(gè)換能器。在交流電壓的激勵(lì)下，在具有電極圖案的襯底上產(chǎn)生體聲波或表面聲波。體聲波從頂電極沿基底縱向傳播至一定深度并返回。表面聲波則是在薄膜表面從一端傳播至另一端。與脈沖頻率測(cè)量相結(jié)合，可以將產(chǎn)生和檢測(cè)的信號(hào)在時(shí)間上分開測(cè)量并用來(lái)確定換能器損耗。得知薄膜的電學(xué)和聲學(xué)特性后，即可得出壓電系數(shù)。

2.2.2復(fù)合諧振法

采用復(fù)合諧振法測(cè)試的壓電薄膜試樣通常由上下電極，壓電薄膜和基底構(gòu)成四層復(fù)合結(jié)構(gòu)。采用復(fù)合諧振法測(cè)量壓電系數(shù)，即在一定的頻率范圍內(nèi)，對(duì)壓電薄膜施加交流電壓信號(hào)，使其產(chǎn)生振動(dòng)，通過(guò)分析壓電材料的阻抗特性，得到其串聯(lián)和并聯(lián)諧振頻率fs和fp，通過(guò)計(jì)算可以得出機(jī)電耦合系數(shù)，彈性常數(shù)和密度的值，進(jìn)而計(jì)算出壓電系數(shù)的值。

3結(jié)束語(yǔ)

本文系統(tǒng)地介紹了壓電薄膜壓電系數(shù)測(cè)試方法，從測(cè)試方式上來(lái)說(shuō)可以分為直接測(cè)量法和間接測(cè)量法，原理上則有基于正壓電效應(yīng)和基于逆壓電效應(yīng)。基于最新研究進(jìn)展，闡述了逆壓電測(cè)試方法中各因素的影響規(guī)律。壓電力顯微鏡法是目前發(fā)展迅速的壓電系數(shù)測(cè)試方法，測(cè)試精度較好，但測(cè)試效率較低。結(jié)合目前需要發(fā)展高通量測(cè)量技術(shù)來(lái)快速構(gòu)建材料數(shù)據(jù)庫(kù)的需求，選擇更加高效且準(zhǔn)確的測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)試十分重要，故基于懸臂梁法，制備懸臂梁陣列進(jìn)行壓電系數(shù)并行測(cè)量的方案，在未來(lái)會(huì)有很大的發(fā)展空間。

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